【技术分享】汇总液相色谱质谱联用(LC-MS)常见故障,多种解决方案打包给你!

发布时间:2018-07-12 07:26


       色谱质谱的在线联将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。

        液相色谱质谱联用(LC-MS)在分析仪器的使用中占有较大的比例,仪器使用不可避免的会遇到各种的故障。下面,小编就LC-MS的各种故障给与详细分析,并提供相应解决方案,方便大家以做参考。


01

LC-MS

01

液质联用仪常见故障排除


症状类型

解决方案

无峰

△雾化器喷雾               

保证毛细管电压设置正确              

保证LC/MSD 调谐正确                

保证LC/MSD 检测器压力在正常范围         

检查干燥气流量和温度                

确保碰撞诱导解离电压设置正确


质量准确度差

重新校正质量轴  

确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号


信号低

检查溶液化学性质,确定样品溶剂是合适的  

保证用新样品,并且正确存储样品  

保证LC/MSD 调谐正确  

检查雾化器条件     

清洁毛细管入口         

检查毛细管有无损坏和污染


信号不稳定

保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的    

保证溶剂彻底脱气      

保证LC 反压稳定;指示溶剂流动稳定


高质谱噪音

采用合适的质量过滤器值   

检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当   

保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的  

保证溶剂彻底脱气      

保证LC 反压稳定;指示溶剂流动稳定  

如果用水作流动相的组分,确保是去离子水(>18MW)


雾化器出口是小液滴而不喷雾

确保雾化气压设定足够高以利液相色谱流动相气化

检查雾化器中针头的位置  

停止溶剂流动,卸下雾化装置   

检查雾化器末端是否损坏


无液流

确保LC 在工作,在正确的瓶中有足够溶剂  

检查LC 故障提示    

检查阻塞情况     

修理或更换任何阻塞部件       

检查是否存在渗漏   

保证MS 气流选择器设定在与液相色谱仪联通的位置


不需要的裂解现象

(APCI 相对于电喷雾)  

APCI 温度过高  

裂解电压设置过高



02

LC-MS

02

更多故障排除及解决


1.电源接通,LED指示灯不亮


原因和解决措施:

检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。


2.仪器无法连接


原因和解决措施:

检查USB电缆的连接。

检查仪器电源为接通后,重新启动PC

检查Labsolutions软件的环境设置。


3.“STATUS” LED灯闪烁相关问题


1)“STATUS” LED灯为红色

原因:

大的真空泄漏;

真空泵异常包括机械泵和分子泵;

泄漏阀异常

如果发生这种情况,请停止Labsolutions软件,并关闭PCMS电源,检查和修理真空泄漏后再打开PCMS电源,启动Labsolutions软件。

2)“STATUS” LED灯闪烁绿色

当分子泵出入准备,或真空度还没有达到目标值,LED灯闪烁绿色。

待机模式时,LED灯闪烁绿色。

3)“STATUS” LED灯闪烁绿色且Labsolutions屏幕显示为待机状态。

DL管没有安装。安装DL管。

DL管断开连接。检查DL管连接是否正确。

检查PG值,如果PG值大于300Pa,检查是否有真空泄漏。


4.蜂鸣器响声


1)蜂鸣器响

检查错误原因,该原因显示在Labsolutions屏幕上。

2)蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响两次)

仪器前门内侧的泄漏托盘检测到液体泄漏。请停止分析,消除液体泄漏的原因。

3)蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响四次)

表明DL管或APCI的温度加热模块过热,加热装置自动关闭。等DL管或APCI温度降到50度以下,检查DL管和APCI连接线是否正常。


5.显示IG,PG错误


1)显示IG错误

表明IG的灯丝断了,请更换。

2)显示PG错误

表明PG的灯丝断了,请更换。


6.源窗口无法关闭


源窗口内侧的O型圈凸起,请正确安装。

液质联用仪(LCMS)故障排除


7.离子强度不稳定或偏低


原因和解决措施:

1ESI毛细管喷针堵塞。更换毛细管喷针。

2ESI毛细管喷针超出离子源过长或陷入离子源中。请调整喷针位置。

3ESI离子源位置偏移。请调整离子源位置。

4)离子源电流过高。降低接口电压。

5)没有连接高压电源。

6)高电压未能正常供应。请检查分析方法参数和调谐文件。

7DL管堵塞,PG值低于50Pa。更换DL管。

8DL管不干净。更换DL管。

9)离子源未能正常加热。请检查分析方法参数和调谐文件。

10HEATBLOCK不干净。清洗HEATBLOCK


8.基线背景高


1DL管脏。更换DL管。

2HEATBLOCK不干净。清洗HEATBLOCK

3)离子源雾化室不干净。清洗雾化室。

4ESI源不干净。更换喷针和清洗。

5)流动相不新鲜或不干净。请更换新鲜流动相。

6)配管脏。更换新配管。


9.吸收峰太宽


1)配管区域中有死体积。重新连接配管。

2)配管内径过大。调整配管,内径为0.13mm

3)配管切割面倾斜。更换配管。

4)离子源位置偏移过大。调整离子源位置。


本文转载自分析仪器维修联盟。

广而告之

⊙ 同写意培训

写意公益丨仿制药一致性评价大盘点与总决战

写意论坛丨小分子创新药物发现(附180位参会者信息)

小分子创新药物发现——理论、实践、过程与展望

写意论坛丨新药中美双报之制剂溶出技术开发

写意论坛丨国际规范下生物药全生命周期质量管理

⊙ 培优培训

会讯|改良型创新/505(b)(2)立项研发暨中美双报研讨会邀请函




药事纵横是一个开放,由自愿者组成的团体,现有成员38名,分别为Voyager88(魏利军),雷诺岛,三分话,Herman,梅希,文竹,duke,yhqqqqq,占小兵,风一样的屎壳郎,锦心绣口,flydp511,巧巧,云水道人,阡上陌陌,多巴胺,瑜儿,Kailyn,Small fish,子炎,克格莫,Vicky,Pandada,莫匆匆,Sophia ,依然特雷西,偶阵雨,Aimee,他山之石,唐小玖,零下274℃,Gloria,Breathless,Luffy,胡不喜, Helen,落落,SUNRISE。欢迎有志之士加入我们团队。投稿、合作、加专业群请加微信442015666,药事纵横二千人QQ群22711855。

powered by 励志天下 © 2017 WwW.lizhi123.net